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La esencia misma de un Investigador Científico está basada en el INGENIO, que no es otra cosa que adentrarse en su laboratorio, mirar a su alrededor y ver las herramientas y equipos que dispone para desarrollar sus ideas para crear algo novedoso e innovador, basado en la experiencia adquirida durante años de aprendizaje en los salones de clases, en prácticas de laboratorio y posteriormente como pilar fundamental de cualquier rama de las Ciencias Naturales. En esta publicación me permitiré la liberad de presentar algunos resultados experimentales de algunos ensayos de síntesis del semiconductor binario CdS con la particularidad que la reacción se desarrolle de forma natural en el tiempo y a temperatura ambiente.
Introducción
La metodología usada para la obtención de películas delgadas sobre sustratos de vidrio se inicia con los reactivos precursores disueltos en agua destilada o desionizada en las concentraciones que permitan obtener cristales con la composición estequiométrica deseada, por ejemplo en el caso del binario Sulfuro de Cadmio se espera que tengan porcentajes atómicos de Cd: 50% y S: 50%, para una relación 1:1. Cuando los reactivos en fase líquida comienzan el proceso de precipitación controlada por medio de la activación térmica, los iones metálicos Cadmio y Azufre deberían liberarse lentamente para que la dinámica de formación del CdS ocurra de manera ordenada. Sin embargo, el proceso de cristalización se descontrola por la precipitación homogénea y masiva hacia cualquier superficie que le parezca como sustrato e inevitablemente otra cantidad se precipite al fondo del Beaker.
Para la formación de una película delgada de CdS se requiere tener una fuente de Cd y S de manera controlada y el proceso debe ser lento para evitar la precipitación brusca de agregados que tiendan a formar grumos, conglomerados o partículas coloidales en la solución de deposición. Como ya lo he mencionado anteriormente, el control de los parámetros de deposición: concentración de la solución precursora más el agente complejante, la temperatura y tiempo de deposición y adicionalmente el buen control del pH (10-12) pueden garantizar la obtención de CdS con alta calidad cristalina y el crecimiento puede ser homogéneo en algunos casos o heterogéneo en otros.
Lo novedoso del procedimiento es realizar la síntesis a temperatura ambiente y largo período de tiempo, con la finalidad que el agente quelante secuestre los iones de Cd y S para que se liberen de manera gradual y lenta en el tiempo hasta el agotamiento de la solución precursora. Mi planificación de ensayos de deposición de películas delgadas del semiconductor CdS a temperatura ambiente estuvo basada en la siguiente metodología: 1. Preparar la solución de Sulfato de Cadmio (CdSO4) a diferentes concentraciones molares [0,0033], [0,010] y [0,015] como fuente de los iones de Cadmio (Cd2+). 2. Agregar Hidróxido de Amonio (NH4OH) en una concentración de [1 M]. Es importante el detalle que la solución se tornará de color blanco (Hidróxido de Cadmio (Cd(OH)2), pero a medida que se agrega más NH4OH volverá a ser transparente. 3. Esta primera reacción produce iones libres de Cd+2 que son secuestrados para formar el tetramin cadmio que se encargará de liberarlos lentamente a la solución de deposición. 4. Preparar la Tiourea (CH4N2S) con molaridad [0,05] como fuente de iones de Azufre (S2-). Al agregarla a la solución de deposición cambiará el pH, por lo que debemos agregar unas gotas de KOH o NaOH hasta alcanzar valores entre el rango de 10,50 y 12,50 para controlar la cinética de formación de los cristales de CdS. Con 2 procesos de hidrólisis en medio alcalino y posteriormente en medio básico, se liberarán los iones de S2-. 5. La interacción de los iones Cd2+ y S2- forman los cristales de CdS que se adhieren a las paredes de toda la superficie que contienen a la solución de deposición. La reacción final será: Cd2+(ac) + S2-(ac) <==> CdS(s)
Lo novedoso del procedimiento es realizar la síntesis a temperatura ambiente y largo período de tiempo, con la finalidad que el agente quelante secuestre los iones de Cd y S para que se liberen de manera gradual y lenta en el tiempo hasta el agotamiento de la solución precursora. Mi planificación de ensayos de deposición de películas delgadas del semiconductor CdS a temperatura ambiente estuvo basada en la siguiente metodología: 1. Preparar la solución de Sulfato de Cadmio (CdSO4) a diferentes concentraciones molares [0,0033], [0,010] y [0,015] como fuente de los iones de Cadmio (Cd2+). 2. Agregar Hidróxido de Amonio (NH4OH) en una concentración de [1 M]. Es importante el detalle que la solución se tornará de color blanco (Hidróxido de Cadmio (Cd(OH)2), pero a medida que se agrega más NH4OH volverá a ser transparente. 3. Esta primera reacción produce iones libres de Cd+2 que son secuestrados para formar el tetramin cadmio que se encargará de liberarlos lentamente a la solución de deposición. 4. Preparar la Tiourea (CH4N2S) con molaridad [0,05] como fuente de iones de Azufre (S2-). Al agregarla a la solución de deposición cambiará el pH, por lo que debemos agregar unas gotas de KOH o NaOH hasta alcanzar valores entre el rango de 10,50 y 12,50 para controlar la cinética de formación de los cristales de CdS. Con 2 procesos de hidrólisis en medio alcalino y posteriormente en medio básico, se liberarán los iones de S2-. 5. La interacción de los iones Cd2+ y S2- forman los cristales de CdS que se adhieren a las paredes de toda la superficie que contienen a la solución de deposición. La reacción final será: Cd2+(ac) + S2-(ac) <==> CdS(s)
La activación del proceso químico que permite la liberación de los iones metálicos de Cadmio Cd2+ y Azufre S2- cuando actúa el Hidróxido de Amonio ocurre una vez que coloco estos reactivos en los envases que muestro en la fotografía anterior. Las sellé para evitar la incorporación de Oxígeno (O) del aire o la volatilización de cualquier componente de la solución de deposición.
En estos ensayos controlé el pH cercano a 11,50 agregando unas gotas de Hidróxido de Potasio KOH para disociar los iones de S, complejar los iones de Cd y facilitar la nucleación del CdS sobre todas las paredes que interaccionan con la solución de deposición.
Utilizamos un recipiente cerrado con punta cónica y capacidad de 50 ml. La variable corresponde a la concentración del 3CdSO4. El pH estuvo cercano a 11,4.
En los 3 ensayos podemos observar la formación de una película homogénea que cubre completamente el sustrato de vidrio, que se corresponden a los 3 sustratos de vidrio a la derecha en la imagen superior. También realicé otros experimentos con Cloruro de Indio (Cl3In) para tratar de incrementar la conductividad eléctrica del CdS, pero al agregar 0,25 ml de Cl3In a la solución de deposición se precipita al fondo y se me ocurrió agitarla varias veces para tratar de obtener una mezcla homogénea. El resultado se aprecia en la primera lámina de vidrio (primera a la izquierda) en la foto anterior, que no es una película homogénea.
Insisto en que la Tecnología está estrechamente ligada con los tiempos de respuesta ante la investigación científica, pero tenemos que reconocer que los procesos de síntesis de películas delgadas sin necesidad de calentar una resistencia eléctrica para aumentar la temperatura, puede disminuir el consumo energético y abaratar los costos de producción, siempre y cuando la calidad cristalina del semiconductor obtenido sea la adecuada para la fabricación de dispositivos optoelectrónicos.
Por la experiencia que he tenido con la síntesis por baño químico e inmersiones sucesivas, me he dado cuenta que el rendimiento para la formación de películas delgadas sobre vidrio es muy limitada, debido al agotamiento del aporte de iones de Cd2+ y S2-, además de la formación de coloides en el precipitado que hace decantar las partículas de CdS sólido.
Referencias
[1] [Chemical Bath Deposition of CdS and PbS]
[2] [Deposición de películas delgadas a bajas temperaturas]
[3] [Métodos y técnicas de fabricación de películas delgadas]
[4] [Películas delgadas de CdTe/CdS/ITO]
[5] [Síntesis de películas delgadas de Sulfuro de Cadmio]
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