Deposición de CdS: Método de Rotación
Spin Coating Technique
Saludos mis apreciados y estimados amigos de la comunidad científica de habla hispana #stem-espanol y del grupo de apoyo #steemSTEM
La fabricación de dispositivos opto electrónicos comienza con la síntesis de los semiconductores usando las técnicas y metodologías físicas y químicas que se disponen en el ámbito científico. En este artículo deseo compartir una nueva experiencia que realizamos la semana pasada con el recubrimiento de sustratos de vidrio con una película delgada de sulfuro de cadmio CdS, usando la técnica de deposición por Rotación, ampliamente conocida como Spin Coating.
Nuestro Laboratorio de Nanosíntesis cuenta con un equipo de recubrimiento de sustratos mediante la técnica de Rotación, la cual permite controlar las revoluciones de rotación por minuto y el tiempo de centrifugado. Los otros parámetros tienen que ver con la metodología que seleccionemos según el material a depositar, entre ellos: el número de gotas o chorro de material, polímero aglomerante y concentración del mismo, así como los tamaños de los sustratos y los espesores de las películas delgadas.
En esta oportunidad, trabajamos Javier y yo con el equipo de la MTI Corporation, modelo Vacuum Spin Coater VTC-100. En el enlace pueden encontrar la información técnica detallada de este sistema de recubrimiento, y en el siguiente video les mostraré el primer ensayo realizado:
Recubrimiento de una placa de vidrio con CdS. Fuente: iamphysical
La operación de este sistema es bastante sencillo y muy fácil de reproducir el adiestramiento recibido sobre el manejo de los parámetros. El montaje del sustrato (vidrio, metal, madera) que deseamos recubrir con cualquier material, que en este caso particular es polvo de CdS (muestra MW6) obtenido del baño químico asistido con microondas.
Equipo de recubrimiento por Rotación. Fuente: iamphysical
El semiconductor CdS está en forma de polvo, por lo que requiere de un polímero que actúe como aglomerante y que permita la adherencia sobre el sustrato de vidrio. En este caso usamos Poly Methyl MethAcrylate (PMMA) en las concentraciones de 10 mg/ml y 20 mg/ml. En cada una de las deposiciones usamos 20 mg de polvo de CdS por cada 0,5 ml de PMMA(10) o PMMA(20), para estandarizar el experimento.
En la primera experiencia se colocó cierta cantidad de la solución y luego se inicia la rotación de 500 rev/min durante 60 s, mientras se coloca el resto de la solución y una segunda etapa de 3000 rev/min en un tiempo de 30 s. Como puede observarse al final del video, no resultó ser la mejor combinación de parámetros, por lo que seguimos realizando muchos ensayos más!
Condiciones óptimas de recubrimiento
Después de varios intentos, pudimos obtener un recubrimiento en el 100% del sustrato y la homogeneidad rondaba cerca del 95% en el ensayo número 12. También cambiamos la concentración del PMMA y hasta el tamaño del sustrato de vidrio. En los siguientes videos y fotografías les presento parte de los resultados obtenido con el Spin Coating.
Fotografía del recubrimiento 10 observado con microscopio. Fuente: iamphysical
Se observan diferentes combinaciones de recubrimiento donde hemos considerado: i) cubrimiento, ii) homogeneidad, iii) parámetros del equipo, iv) concentración del polímero y lo más importante, v) adherencia.
Las condiciones óptimas para recubrir con CdS. Fuente: iamphysical
Hasta este punto lo que puedo resumir es que cada material que se use en el recubrimiento va a tener un comportamiento distinto, por ejemplo si usamos polvo de CuInSe2 obtenido por el método Solvotérmico, ya que los cristales tienen otra estructura cristalina, morfología y tamaño de granos muy diferentes que van a requerir de nuevas condiciones de deposición.
La siguiente etapa es realizar una prueba rudimentaria, pero eficiente sobre la adherencia de la película delgada sobre la superficie del vidrio usado como sustrato. En el siguiente video se observa cuando frotamos un hisopo de algodón sobre la película de CdS y determinaremos en cual muestra se adhiere el material.
Variación de la brecha de energía con la temperatura. Fuente: iamphysical
Una nueva técnica de preparación de materiales semiconductores!
- Espero que con este artículo que comparto con ustedes les sirva de base para realizar cualquier tipo de síntesis de materiales, haciendo notar que las condiciones óptimas de preparación pueden variar drásticamente de un material a otro, según sus propiedades físicas y químicas intrínsecas. Esta semana continuaré los ensayos de recubrimiento por Rotación usando los polvos de CuInSe2 y ZnO para determinar los parámetros ideales para la deposición de películas delgadas.
Bibliografía y lecturas recomendadas:
○ Diseño de un Spin Coating
○ Spin Coating
○ Semiconductores, técnicas de deposición
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