Resultados de la síntesis de CuInSe2
Saludos mis estimados amigos de la comunidad científica #stem-espanol
Mientras realizaba los ensayos de síntesis del semiconductor p-CuInSe2 pude darme cuenta de varios detalles experimentales que en ocasiones no se publican en las revistas científicas y sólo quedan plasmadas en las anotaciones internas del laboratorio, así que en este artículo les daré algunos tips sobre el proceso de síntesis y lo observado en los reactivos usados en estos experimentos.
Hace unos 4 años atrás implementamos este Método Solvotérmico para la síntesis del p-CuInSe2 y seguimos la receta para optimizar los procesos de fabricación de una de las capas primordiales de una celda solar, el material absorbente, dedicando tiempo y conocimientos adquiridos a través de los años para aumentar la eficiencia del dispositivo optoelectrónico, aminorar los gastos de producción y ganar tiempo en la veloz carrera que implica el desarrollo tecnológico.
Trituración y tamizado de Se elemental
Al realizar el primer ensayo de síntesis, cuyo procedimiento lo presenté en mi publicación anterior Procesos químicos para obtener semiconductores usados en celdas solares hemos caracterizado el polvo cristalino y podemos discutir algunos aspectos relacionados con los reactivos y la metodología empleada en esta síntesis.
Tips del procedimiento
Método Solvotermal:
Las reacciones fueron etiquetadas como CIS-ClCu y CIS-Cl2Cu considerando el estado de oxidación (EO) del Cu+1 o Cu+2, respectivamente. Recordemos que el cloro tiene un EO Cl-1- Nota 1: La etilendiamina tiene una temperatura de fusión muy baja 8 ºC y ebullición a 116,5 ºC, por lo que emite vapores al contacto con el aire. Se debe tener máxima precaución con mezclas inflamables y explosivas!
- Nota 2: El cloruro de Indio (III) es muy higroscópico y debe manipularse en ambiente de baja humedad. No es fácil disolver los trozos grandes, por lo que se requiere triturar y hacerlo más "polvo".
- Nota 3: El Selenio debe ser “bastante triturado” en el mortero de Ágata y si es posible, pasarlo por un tamizado Nº 400 (18-148) serie fina para uniformidad de los cristales de CuInSe2.
- Nota 4: Todos los reactivos deben colocarse junto al solvente etilendiamina dentro del contenedor de teflón y con agitación magnética por más de 2 horas y menos de 4 horas.
Caracterización básica:
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Inicial: ClCu + Cl3In + Se = 0,3522 g
- Final: CIS-ClCu: 0,2094 g Inicial: Cl2Cu + Cl3In + Se = 0,3979 g
- Final: CIS-Cl2Cu: 0,2100 g El rendimiento entre los reactivos y el producto es cercano al 50%
Tipo de conductividad eléctrica
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p-CIS-ClCu, con una variación de voltaje ΔV ≈ 3 mV en un ΔT ≈ 40 ºC, lo que corresponde a un potencial térmico de PT = 0,075 mV/K
p-CIS-Cl2Cu, la diferencia de potencial equivalente a ΔV ≈ 1 mV, con una variación de temperatura de ΔT ≈ 40 ºC
También se realizó la medida de Difracción de Rayos X en ambas muestras, con los siguientes resultados:
-
File Name : CIS-ClCu.RAW
- drive axis = Theta-2Theta - scan range = 10.00 - 80.00 scan speed = 2.0000 (deg/min) - sampling pitch = 0.0200 (deg)
-
File Name : CIS-Cl2Cu.RAW
- drive axis = Theta-2Theta - scan range = 10.00 - 80.00 scan speed = 2.0000 (deg/min) - sampling pitch = 0.0200 (deg)
Nota: Se aumentará la temperatura hasta 200 ºC y se triturará más al Se elemental para tratar de corregir la aparición de estos picos adicionales.
Los tips son mis notas en el cuaderno de trabajo para corregir
En los siguientes ensayos tendremos en cuenta estos puntos resaltados y paulatinamente iremos adaptando los procedimientos con el equipamiento que disponemos en el laboratorio, mejorando en lo posible la utilización de reactivos de alta pureza y contenedores "nuevos" para evitar la aparición de fases secundarias por impurezas.
Aportes de esta publicación.
La infraestructura tecnológica de un laboratorio es crucial en la obtención de resultados apropiados y adecuados según la línea de investigación que estemos desarrollando, esto quiere decir que la reproducibilidad de resultados en iguales condiciones de trabajo debería facilitar la fabricación de los dispositivos optoelectrónicos de manera confiable. Pienso que a paso lento, pero de manera segura, llegaremos a armar una línea de producción de dispositivos, no sólo para la investigación científica, sino también con miras en el desarrollo y avance tecnológico para la generación de energías alternativas y renovables en un corto plazo de tiempo.
Bibliografía y lecturas recomendadas:
○ Síntesis por método solvotérmico y caracterización estructural del CuInSe2○ Synthesis and characterization of CuInS2 produced by the method solvothermal
○ Síntesis Solvotermal
○ Modificaciones en la metodología de síntesis solvotérmica del CuInSe2
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